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06-17
很多人都知道直读光谱仪这种东西,也有很多人会用到这种东西,可是对直读光谱仪熟悉的人并不多,可以说是一窍不通,本文就是简单的介绍一下直读光谱仪,并简单说一下其中的一些要注意的地方!
使用直读光谱仪分析某些种类的金属时(如铸铁、不锈钢、低合金钢、哈氏合金、蒙乃尔合金等),一般需要检测C、P、S、As、N等无机元素。这些元素的最佳光谱线都处于真空紫外波段(UVU),而空气中的氧气、氮气、水蒸气等会对紫外区谱线产生强烈的吸收,使光谱仪能够测量到的紫外光谱强度急剧减弱,进而影响被测元素的准确性及稳定性。所以必须将光室中的空气除去,才能实现较为稳定的紫外区元素检测结果。
目前,有两种方法去除光室中的空气,以实现短波元素(更准确地叫法是UVU元素)的测量:
06-04
各方都在翘首盼望的中国RoHS2.0合格评定制度揭开面纱。2019年11月1日起,出厂、进口的冰箱、空调、洗衣机、电热水器、打印机、复印机、传真机、电视机、监视器、微型计算机、移动通讯手持机、电话单机,必须满足中国RoHS2.0规定。
2018年3月,为贯彻落实《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》,工业和信息化部会同国家发展和改革委员会、科学技术部、财政部、环境保护部、商务部、海关总署、质检总局组织编制了《电器电子产品有害物质限制使用达标管理目录(第一批)》和《达标管理目录限用物质应用例外清单》,并预留了1年的过渡期。
随着1年过渡期已然结束,作为中国RoHS2.0重中之重的合格评定制度终于揭开面纱。2019年5月16日,国家市场监督管理总局与工业和信息化部联合发布《电器电子产品有害物质限制使用合格评定制度实施安排》(以下简称合格评定制度),明确2019年11月1日后出厂、进口的列入《电器电子产品有害物质限制使用达标管理目录(第一批)》(下称《达标管理目录》)的产品,应满足新规要求。届时,对于进入首批目录的12类产品(即冰箱、空调、洗衣机、电热水器、打印机、复印机、传真机、电视机、监视器、微型计算机、移动通讯手持机、电话单机)而言,需要按照电器电子产品有害物质限制使用合格评定制度进行管理。
根据合格评定制度得知,电器电子产品有害物质限制使用合格评定制度包括国家统一推行的电器电子产品有害物质限制使用自愿性认证(以下简称国推自愿性认证)和电器电子产品有害物质限制使用供方符合性声明(以下简称自我声明)两种方式。
纳入《达标管理目录》的电器电子产品的供方应选择国推自愿性认证或自我声明方式,完成对电器电子产品有害物质限制使用的合格评定。国推自愿性认证应按照《电器电子产品有害物质限制使用自愿性认证实施规则》所规定的要求实施。认证机构应制定并公布相应实施细则,对各相关认证实施要求予以细化、明确。
与此同时,工业和信息化部将联合市场监管总局建设电器电子产品有害物质限制使用公共服务平台,实现数据共享。该公共服务平台将管理纳入《达标管理目录》的电器电子产品有害物质限制使用合格评定信息、公布合格评定结果。
另外,供方应在完成产品符合性评价后,按照《电器电子产品有害物质限制使用供方符合性声明规则》,报送对应产品符合性信息。同时,供方应对自我声明及相关技术支撑文件的真实性、完整性、一致性等负责,并作出公开承诺,接受社会各方监督。
文章来源:李曾婷电器微刊
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05-30
液相色谱仪是利用混合物在液-固或互不相溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离而后分析鉴定的仪器,应用极其广泛。作为一种高精密仪器,其维护保养工作具有举足轻重的地位,文章依照流动相流经的顺序详细探讨了仪器各组成部分的日常维护保养。
做好液相色谱仪的日常维护保养,养成良好的使用习惯,能极大地降低故障率,减少停机和降低维修成本。从液相色谱仪的硬件结构来看,按照流动相经过的顺序有以下组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液。下面就依照此顺序来探讨液相色谱仪各部件、各环节在日常使用中需要注意的事项。
一、流动相溶剂瓶的保养
溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。
1. 水相溶液
对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理,但是细菌的生命力很顽强,在适当的温度和光照情况下,它们就会活跃起来,如果在流动相里加入磷酸盐一类的添加剂,它们更是如虎添翼。所以,对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。
2. 有机相溶液
对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。
3. 清洗过滤
溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。
4. 流动相的脱气
脱气的目的是为了除去流动相中溶解的气体,使色谱泵的输液准确,保留时间和色谱峰面积再现性提高;使基线稳定,信噪比增加,防止气泡引起尖峰,从而提高检测器性能;减少死体积,防止填料氧化,从而保护色谱柱。目前常用的脱气方法有以下4种。
(1) 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高;
(2) 加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染;
(3) 真空脱气法:易抽走有机相;
(4) 超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10~15min,此方法效果较差,但操作简单。实际工作中,超声脱气法操作简单,仍被广泛应用,虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加,但基本上能满足日常分析操作的要求。
二、高压泵的保养
泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。
1. 泵压力波动
很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是最常见的一类问题。泵正常的压力波动通常会在2%以内,且平稳规律;不正常的波动通常由气泡和盐造成。如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉而到了泵以后,就会造成压力波动,通常我们可以通过重新清洗(purge)流路和再次脱气流动相加以解决。
由盐造成的波动主要是因为流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合的时候,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当降低盐的浓度,或者使用甲醇取代乙腈有机相。如果一定要用到此类流动相,可以考虑在有机相中加入一定比例的水,然后适当提高梯度结束的终点。
2. 过滤白头保养
在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。根据更换下来的过滤白头,可以大致判断仪器的使用状况。如果白头是白色的且不脏,但是堵,那有可能是流动相中有盐析出造成的;如果白头是灰黑色的,这是最常见的状况,是由于泵头密封垫磨损造成的;如果白头是黄色、绿色等怪异的颜色,仪器污染较严重,可能是流动相里的微生物造成的。
除此之外,在泵的使用过程中,常常会遇到更换流动相的情况,这种更换是指从反相溶剂更换到正相溶剂或者反过来的过程。这个过程要考虑流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,所以在更换期间,一定要用异丙醇彻底冲洗系统,保证管路里所有的原有溶剂都被异丙醇替换掉后再更换流动相。
三、进样器的保养
进样器分手动和自动两大类,虽然两者工作模式不同,但使用的要点是基本一致的。
1. 防止交叉污染
自动进样器最常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高或者是吸附性比较强,一定要打开此功能;如果未打开洗针功能,污染可能已经残留在了针座或流通阀上,那么这两个部件需及时超声清洗。
出现在自动进样器上的另外一个问题是峰面积重现性差,考虑可能与自动进样器吸取样品有关。首先观察样品的液面是不是足够高,以保证进样器可以吸到样品。排除这个问题后,再察看自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸取速度。
2. 精细操作
手动进样器的操作要点大致相同,应使用液相色谱仪专用平头进样针,进样时插针应插到底,不使用时将针头留在进样器内,使用前后都要及时清洗。
四、色谱柱的保养
色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。色谱柱一般比较昂贵,在平时的工作中要注意以下几个事项:
(1) 色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈振荡。安装时要保证阀件或管路的清洁;
(2) 流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相;
(3) 在满足灵敏度的情况下,尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”,要进行净化或提纯处理;
(4) 分析结束后,要清洗进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱;
(5) 如色谱柱长期不用,应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以存放于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中。
五、检测器的保养
目前市场上检测器的种类繁多,而且各有特性。以最常用的紫外(VWD)/二极管阵列(DAD)检测器来说,这两类都是紫外类的检测器,虽然光路设计不同,但是本质原理都是相同的。
1. 光源部分
检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。
2. 检测池
检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家最关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。
六、废液的处置
液相色谱仪的废液大部分含有有机溶剂,会对人体产生一定的危害,对环境也会产生污染,严禁随意倾倒,应及时处理。目前,国内大部分实验室是将废液送到专门的废液处理站集中进行无害化处理。
液相色谱仪是测量仪器中的一种利用混合物在液-固或互不相溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离后分析鉴定的仪器,应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。液相色谱仪是一种高精密仪器,在日常使用中的维护保养工作细致谨慎,需要每一位使用者在实践中不断地摸索。
文章来源:公众号实验室分析检测
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05-28
小龙虾可以说是现在最火爆的一种食物之一,又有一日不吃小龙虾,浑身难受的说法。也不知道是不是真的。反正小编是没有吃过小龙虾的,也对它不太感兴趣。可是网上很多传言说小龙虾各种的不好,传说中“臭水沟里养出的小龙虾”会不会有寄生虫?其重金属是不是超标?各种各样的兽药会不会被检出?为此,近日深圳市消费者委员会联合福田区消费者委员会委托深圳市品质消费研究院开展小龙虾比较试验,用试验数据给消费者答疑解惑。
10款抽检小龙虾均符合国家安全标准
结合前期调查结果,本次比较试验选取了十个热销品牌的10款热销小龙虾,并模拟普通消费者在深圳线下门店购买小龙虾。
根据消费者关注的寄生虫、新鲜度、重金属、兽药残留、热量等方面,设计检测指标和检测方法,并分别与检测机构、食品专家沟通讨论,确定本次检测的指标和评级权重。具体检测结果如下:
1、10款小龙虾中寄生虫、兽药残留、微生物、罂粟碱指标均符合食品安全国家标准要求。
2、8款小龙虾样品均检出微量重金属元素和砷,但远低于标准限量。
3、小龙虾新鲜度差异较大,出肉率差异大,在10款抽检样品中,虾肉净含量最高相差近三倍。
小龙虾哪个部位是重金属的集中营?
有研究数据表明,小龙虾重金属含量具有明显的部位差异,除了外壳,小龙虾体内的重金属大多集中在鳃和内脏中,而鳃和内脏主要集中在头部,消费者日常吃的尾部并不是重金属的富集区。另外养殖小龙虾对水质有一定要求,需要保持水质的稳定,小龙虾对重金属十分敏感,在重金属超标的水体,小龙虾无法成功脱壳、无法成活,水质差产量会差三四倍,因此在重金属超标的水体中并不适合养殖小龙虾。
吃小龙虾要注意什么?
购买需谨慎
购买时,尽量选择合法人工养殖场售卖的小龙虾,不要为了贪图便宜购买不明出处的小龙虾。
清洗需细致
吃小龙虾卫生至关重要,买回小龙虾之后,建议先放在清水中养1-2天,让其吐净身体中的泥沙和其他杂质。清洗小龙虾,先将鳃、细爪剪掉,然后将虾体背上的黑色肠线抽掉,用小刷子将虾壳刷洗干净。
完全加热,拒绝“半生不熟”
烹调小龙虾时,温度一定要达到100℃,并且持续加热20分钟以上使其完全熟透。如果小龙虾是在冰箱中冷藏保存,更要适当延长加热时间,这样才能熟透。
选择靠谱的餐厅食用
大多数人吃小龙虾都会选择“外食”,建议选择信誉较好的中大型餐厅,对于大排档、路边小餐馆而言,卫生情况、食品安全难以保证。
拒绝过量,偏向安全部位
吃小龙虾应注意“适量”,每周食用最好不超过2次,不要因为过度食用给身体带来负担。一般虾体当中的重金属等有害物质大多富集在外壳、内脏和鳃当中,所以吃的时候请选择小龙虾的虾肉,避免食用内脏和头部。
现吃现买,避免剩余
小龙虾蛋白质含量很高,一旦储存不当很容易导致腐败变质,所以最好现吃现买、一顿吃完,避免剩余。
不建议哪些人群吃小龙虾?
过敏体质人群
过敏体质人群,食用小龙虾一定要谨慎。
痛风患者
如果正处于病发期,一定不要食用小龙虾,因其属于高嘌呤食物,食用只会加重病痛。如果没有发病,可以少量食用,建议单次食用量不超过50克。
文章来源:中国质量新闻网、科普中国、央视新闻
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05-14
卤素水分快速测定仪是生产和科研中理想的水分测定仪器,目前已被广泛引用于各个行业水分监控及院校科研等领域;
如医药、塑胶、化工、食品(鱼糜、脱水蔬菜、肉类和水产加工、面条、面粉、饼干、月饼等)、粮食、饲料、种子、菜籽、烟草、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织、粉体等。
卤素水分检测仪使用注意事项:
为充分发挥水分测定仪功能,给企业带来方便,请一定按照以下注意事项使用。
1、在测定水分过程中,保证工作台稳定,忌在水分测定仪前方有流动的风及气流。
2、测定样品在试样皿中以尽量布满称量盘底面为易(堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发)。
3、在放置好样品后,合上加热装置,一定要等待重量显示稳定后,再按测试键测定水分。
4、每次测定的样品重量应尽量保持一致,每次测试的起始温度要保持一致。
5、在水分仪测定工作时,不要在其周边接打手机。
6、在测定水分过程中,不能用手去触摸加热装置,严禁敲击或直接振动工作台面。
7、由于该仪器称重系统为精密部件,其传力部分极易受重压、冲击等而导致损坏,因而在每次取、放试样皿时必须用托架,忌用手直接进行取、放试样皿。
8、测定完成后,通过托架取出试样皿,以免烫手。托架稳定放入仪器后不能碰到承重支架与试样皿。
9、测定完成后须待试样皿完全冷却或者等仪器的当前温度为30度以下时,再检测下一个试样。
10、每次测定前,仪器重量显示必须为归零.若重量显示不是零.要按置零键进行置零。
11、测定完成后,待试样皿完全冷却后再进行清理。
原理:
素水分快速测定仪是热解原理,整个行业的叫法不同,其实都是同一个产品:又叫卤素水分仪,卤素水分测定仪,卤素水分检测仪,但是不同厂家的产品质量和性能差别却大。
文章来源:国联资源网
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05-10
ROHS2.0实施以来,各个标准都有提高,这无疑是对企业规范生产的一种监督,也是对企业技术革新的一种考验。ROHS2.0相对于ROHS来说多了4种物质,分别为将邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),最迟的也要在2021年7月22号前达标,也对企业是一个考验!
2019年3月RoHS违规通报18起,来源国全部为中国。至此,2019年第一季度RoHS2.0违规达42起。