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1 产品概述
RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备(EEE)中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求;2021年7月22日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。
要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除杂,然后浓缩,最后用对应的仪器进行检测,前期样品前处理,需要花很长的时间。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作为官方批准的方法,已经被国际电工委员会IEC批准(国标也已立项,为待批准状态)。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,经大量测试,也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。
相对于传统索氏萃取,使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。
2 主要应用
- RoHS 2.0规定的聚合物中的四项邻苯二甲酸酯
3 功能特点
- 快速筛查,操作简单;
- 热裂解温度控制采用程序升温设计;
- 热裂解配备散热系统,仪器准备时间短;
- 进样过程无冷点,保证重复性和准确性;
- 样品制备无需有机溶剂;
- 适用各种样品基质(液、固);
- 专业软件,操作简单;
- 气相色谱温度、压力控制精度达到一流水平,保障良好的测试重复性。
5 分析测试
5.1 分析流程
(一)样品处理
取称重后的样品,总质量为:0.5-1.0 mg,用镊子将样品固定在石英管中间部位,两端用石英棉固定;液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。
(二)参考条件
- 裂解程序升温:100℃→(72℃/min)→280℃(2 min)
- 传输线温度:300℃
- 样品分流进样:固体进样重量需在0.5mg至1mg之间,液体应在1 ul左右
- FID 检测器温度:300 ℃,进样口温度:300 ℃
- 程序升温 100 ℃(保持 1 分钟),以每分钟 20 ℃升至 300 ℃(保持14分钟)
(三)参考结果
邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗
5.2 标准曲线及线性范围
配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液,以定量组分峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
标准曲线及线性相关系数如下所示:
6 工作环境
- 环境要求
操作温度为15°C~35°C,最优使用温度18°C~28°C,1.5h内温度变化不大于2°C,环境温差大,应配置空调。
相对湿度必须是在≤75%,可配置除湿机。
操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。
最大的粉尘微粒密度为80mg/m3。
- 电气要求
电压范围:220V±10V,频率为50Hz。
电源有接地线;无强电磁干扰。
具有10A三针插头的插板3个。
如经费允许,建议配置不间断电源(UPS),功率要求10KVA以上。
- 仪器安装试验台要求
提供足够的实验台空间,以安装PY、GC、PC、打印机等设备。
实验台必须台面平整,足够稳固以支撑整个系统的重量,包括PY、GC、PC、打印机等设备,总重量约120kg。
实验台四周留出不小于0.5m宽的操作与维修空间,请勿贴墙安置。
建议在实验台上方安装排风设备。
仪器安装实验台建议尺寸:长250cm×宽80cm×高75cm。
- 样品处理试验台要求
样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。
样品处理实验台应稳固耐用,并且减少振动的产生。
不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近,因为较强的气流会影响称量的结果。
样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。
样品处理实验台建议尺寸:长120cm×宽80cm×高75cm。
如空间限制,仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长150cm的实验桌。
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常见问题
什么是RoHS?
RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。
该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法)共6项物质,并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。
最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目,分别为DEHP:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,BBP:邻苯二甲酸丁基苄酯,DBP:邻苯二甲酸二丁酯,DIBP:邻苯二甲酸二异丁酯。
ROHS十项有害物质含量限值是多少?
1、镉:小于100ppm。
2、铅:小于1000ppm。
3、汞:小于1000ppm。
4、六价铬:小于1000ppm。
5、多溴联苯PBB:小于1000ppm。
6、多溴联笨醚PBD:小于1000ppm。
7、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):小于1000ppm。
8、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP):小于1000ppm。
9、邻苯二甲酸二丁酯(DBP):小于1000ppm。
10、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):小于1000ppm。
RoHS检测一般使用什么仪器?
用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱(XRF)。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试,并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。
随着RoHS2.0出现,规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中,需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平,这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱(GC/MS)或结合火焰电离检测(GC/FID)分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。
RoHS十项需要两台仪器来检测吗?
RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量,另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0,而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项,目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。
ROHS检测仪器能否测试金属元素?
ROHS检测仪器,是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁,因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。
对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题,答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质,同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等,这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的,但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此,ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。