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液相色谱仪的误差来源及消除！
分类： 色谱仪资讯
发布时间： 2022-10-19 11:14
为了提高分析结果的准确性，液相色谱仪必须考虑分析过程中可能出现的各种误差，并采取有效措施将这些误差降到最低。那么液相色谱仪的误差来源是什么以及如何消除它们呢？下面来解释一下！
一、样品处理过程中的误差来源
样品的处理包括称重、溶解以标示稀释等步骤。样品处理应尽量减少操作人员技术问题造成的误差。样本和稀释工具的稀释时间是误差的来源。
二、人工注射误差的来源
作为注射主力，还是手动注射器。如果方法使用不当，会造成色谱问题，标准曲线无线性和重复性差。定期清洗和维护进样阀，可以避免进样阀造成的污染和堵塞，消除干扰峰，提高准确度。进样量应在定量环的3倍以上，以免部分样品从溢流管溢出，造成定量分析误差。
三、仪器系统误差的来源
1、输液泵
在分析中，由于输液泵故障导致分析结果不准确的情况非常普遍。如灰尘、垃圾等污染物进入输液通道，造成管道堵塞，单向阀污染造成压力不稳定，密封垫损坏造成系统泄漏，柱塞杆损坏造成流动相不流出，造成压力波动。分析结果的准确性和减少误差对保证输液泵的稳定和正常运行至关重要。
2、流动相引起流动相的组成变化
配置引起的误差，在线混合泵故障引起的比例误差，放置后成分变化。例如，使用挥发性溶剂，真空脱气造成挥发性成分的损失；流动相吸收空气中的二氧化碳，导致pH值变化。流动相组成的变化对tR值较大的组分影响较大。反向溶剂的轻微变化将导致保留时间的显著变化。
3、温度改变
色谱柱上没有恒温装置，通常会因温度而引起保留时间的变化。应使用柱温箱，并保持室内最小温差。
4、色谱柱
冲洗流动色谱柱30分钟后，每隔10分钟~ 20分钟重复一次相同的样品。如果保留时间不变，则表明已经平衡。应该注意的是，该列对于一个组件可能是平衡的，但是对于其他组件不是平衡的。因此，只有当所有成分达到平衡时，才能对样品进行正式分析。
四、结论
提高操作技能，工作认真仔细，仔细观察可控误差，尽量把可控误差降到低zui，这样分析结果的准确度会更高。
以上是对液相色谱的误差来源及消除的介绍，如你想了解更多，请继续浏览液相色谱仪资讯栏目，如你想了解产品，可直接留言或电话联系我们！
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什么是RoHS？
RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准，全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施，主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。
该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚（注意：PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚，多溴联苯醚是错误的说法）共6项物质，并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。
最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目，分别为DEHP：邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，BBP：邻苯二甲酸丁基苄酯，DBP：邻苯二甲酸二丁酯，DIBP：邻苯二甲酸二异丁酯。
ROHS十项有害物质含量限值是多少？
1、镉：小于100ppm。
2、铅：小于1000ppm。
3、汞：小于1000ppm。
4、六价铬：小于1000ppm。
5、多溴联苯PBB：小于1000ppm。
6、多溴联笨醚PBD：小于1000ppm。
7、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）：小于1000ppm。
8、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）：小于1000ppm。
9、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）：小于1000ppm。
10、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）：小于1000ppm。
RoHS检测一般使用什么仪器？
用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱（XRF）。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试，并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。
随着RoHS2.0出现，规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中，需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平，这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱（GC/MS）或结合火焰电离检测（GC/FID）分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。
RoHS十项需要两台仪器来检测吗？
RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量，另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0，而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项，目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。
ROHS检测仪器能否测试金属元素？
ROHS检测仪器，是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁，因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。
对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题，答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质，同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等，这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的，但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此，ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。
