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高效液相色谱仪在农药检测上的应用！
分类： 色谱仪资讯
发布时间： 2022-10-25 10:44
高效液相色谱仪应用广泛，是一种检测化合物的仪器，今天来讲解一下高效液相色谱仪在农药检测上的应用，有兴趣的可以了解一下！
一、方法原则
以丙酮-二氯甲烷为提取剂，采用索氏提取法或加压流体提取法提取土壤或沉积物中的三氮烯类农药。提取液经固相萃取净化，浓缩，定容液相色谱分离，紫外检测器检测，保留时间表征，外标法定量。
二、试剂和材料
除非另有规定，应使用符合国家标准的分析试剂进行分析。实验用水是新制备的超纯水或蒸馏水。丙酮(C 3 H 6 O):农药残留等级。二氯甲烷(CH2Cl2):农业残留物的等级。己烷(c6h14):农业残渣级。乙腈(C2H3N):液相色谱。丙酮-二氯甲烷混合溶剂:1+1。与丙酮和二氯甲烷以1∶1的体积比混合。丙酮-己烷混合溶剂:1+9。与丙酮和正己烷以1: 9的体积比混合。三嗪类农药标准储备液:ρ = 1000mg/L，经认证的标准溶液可直接购买，应按标准溶液证书的要求保存，并应恢复至室温，摇匀。三嗪类农药标准溶液:ρ = 10.0 ~ 100 mg/L。用乙腈稀释标准储备液，配制浓度为10.0~100 mg/L的标准使用液，避光4°C以下，冷藏60天。无水硫酸钠(Na 2SO 4)。在450℃的马弗炉烘烤4小时，冷却，密封在玻璃瓶中并储存在干燥器中。硅藻土:粒度为150-250μm(100-60目)。在450℃的马弗炉中烘烤4小时，冷却，密封在玻璃瓶中并储存在干燥器中。石英砂:粒径150-250μm(100-60目)。在450℃的马弗炉中烘烤4小时，冷却，密封在玻璃瓶中并储存在干燥器中。商用硅酸镁、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱为1000 mg/6 ml或更大。玻璃纤维或玻璃纤维过滤器。使用前，用丙酮-二氯甲烷混合溶剂清洗。待溶剂挥发干燥后，放入磨砂玻璃瓶中密封。索氏提取套管:玻璃纤维或天然纤维套管。玻璃纤维套管在使用前在450℃的马弗炉中烘烤4小时。冷却后放入磨砂玻璃瓶中密封保存。使用前将天然纤维套管浸泡在丙酮-二氯甲烷混合溶剂中。待溶剂挥发干燥后，装入磨砂玻璃瓶中，密封保存。氮气:纯度≥ 99.99%。
三、工具
高效液相色谱仪:具有梯度洗脱功能，柱温箱温度可控，可提供紫外检测器或二极管阵列检测器。色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径5μm，柱长250 mm，内径4.6 mm或其他等效色谱柱。提取装置包括索氏提取装置或加压流体提取仪器。浓缩装置:旋转蒸发器、氮气鼓风机或其他同等性能的浓缩设备。固相萃取装置。冷冻干燥机。
棕色玻璃瓶:250毫升。一般实验室通常使用仪器设备。
四、样品
1、样本收集和保存
土壤样品的采集和保存应符合HJ/T 166的相关规定；沉积物样品的采集和保存应符合GB 17378.3、GB 17378.5、HJ 494、HJ 495和HJ/T 91的相关规定。样品应储存在干净的棕色玻璃瓶中，运输过程中避光、密封和冷藏。如果不能进行临时分析，土壤样品应在4℃冷藏5天(包括司马金、西草金、莠去津、中丁通、氟螨金、曲草金15天)，沉积物样品应冷冻、密封、避光8天。将样品提取液(7.4.1)冷藏密封，4℃避光保存60天。
2、样品的制备
将样品放入不锈钢板或聚四氟乙烯板中，除去木棒、树叶、石块等杂物，搅拌均匀，按HJ/T 166的要求分取样品。冷冻或干燥剂可用于脱水。方法:取适量样品，置于冷冻干燥机中干燥。干燥后的样品应研磨并均匀混合。提取重10克(精确到0.01克)的样品。干燥剂法:称取10g新鲜样品(精确至0.01g)，用索氏提取法加入适量无水硫酸钠，用加压流体提取法加入适量硅藻土，研磨成流沙，全部移入提取装置进行提取。
3、水分含量的测定
称量样品时，称量样品并测量样品的含水量。土壤干物质含量按hj613测定，沉积物含水量按GB 17378.5测定。
4、样品制备
以丙酮-二氯甲烷混合溶剂为萃取剂，采用索氏萃取或加压流体萃取。索氏提取法:将所有样品小心地转移到索氏提取套管中，置于索氏提取器的回流管中，在底瓶中加入200ml丙酮-二氯甲烷混合溶剂，回流提取24h，控制回流速度为3-4次/h，收集提取液。液体萃取:按HJ783上样，静态萃取3次后收集萃取液..萃取的参考条件:载气压力0.8mpa，加热温度100℃，萃取压力1.034×107pa(1500psi)，预热平衡5分钟，静态萃取5分钟，溶剂浸出罐容积60%，氮气吹扫60秒。注:如果经过验证，也可以使用其他等效的提取方法。
5、过滤和脱水
在玻璃漏斗中放一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入适量无水硫酸钠，将提取液过滤到浓缩容器中。用2 ~ 3 ml丙酮二氯甲烷混合溶剂清洗提取容器，清洗漏斗，收集于浓缩容器中。
6、取液浓缩
将提取液浓缩至约0.5ml，加入约5ml正己烷，浓缩至约1ml，将溶剂完全转化为正己烷进行纯化。
7、净化
固相萃取柱固定在固相萃取装置上，用5ml丙酮和10ml正己烷活化萃取柱，保持柱头湿润。在溶剂流干燥之前，将浓缩的1ml提取物转移到色谱柱中，收集水。用3ml正己烷洗涤容器3次，所有洗脱液进入柱中，用10 ml丙酮-正己烷混合溶剂洗脱，收集所有洗脱液。
8、浓缩定容
将纯化后的洗脱液浓缩至约0.5ml，加入约3ml乙腈，浓缩至约0.5ml，将溶剂完全转化为乙腈，用乙腈定容至1.0ml，用高效液相色谱法测定。
以上是高效液相色谱仪在农药检测上的应用的介绍，如你想了解更多，请继续浏览液相色谱仪信息专栏，如你想了解产品，请电话或留言联系我们！
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常见问题
什么是RoHS？
RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准，全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施，主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。
该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚（注意：PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚，多溴联苯醚是错误的说法）共6项物质，并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。
最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目，分别为DEHP：邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，BBP：邻苯二甲酸丁基苄酯，DBP：邻苯二甲酸二丁酯，DIBP：邻苯二甲酸二异丁酯。
ROHS十项有害物质含量限值是多少？
1、镉：小于100ppm。
2、铅：小于1000ppm。
3、汞：小于1000ppm。
4、六价铬：小于1000ppm。
5、多溴联苯PBB：小于1000ppm。
6、多溴联笨醚PBD：小于1000ppm。
7、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）：小于1000ppm。
8、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）：小于1000ppm。
9、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）：小于1000ppm。
10、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）：小于1000ppm。
RoHS检测一般使用什么仪器？
用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱（XRF）。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试，并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。
随着RoHS2.0出现，规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中，需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平，这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱（GC/MS）或结合火焰电离检测（GC/FID）分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。
RoHS十项需要两台仪器来检测吗？
RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量，另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0，而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项，目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。
ROHS检测仪器能否测试金属元素？
ROHS检测仪器，是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁，因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。
对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题，答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质，同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等，这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的，但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此，ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。
