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荧光光谱法如何进行RoHS六项检测?
分类: RoHS行业资讯
发布时间: 2022-10-31 10:33
RoHS六项法规中,要求铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)等六种有害物质在产品中受到限制。那么今天来讲讲荧光光谱法如何进行RoHS六项检测?
荧光光谱法(XRF),可分为波长散射法(WD-XRF)和能量散射法(ED-XRF)。原理是用X射线照射样品,通过撞击原子,使外层电子发生能级跃迁,低能级电子获得能量,跃迁到高能级电子,在原来的地方留下空位,而一些高能级电子填补这些空位。在填充过程中,高能电子失去能量,以荧光X射线的形式释放出来。根据不同的原子和不同的迁移壳层,这些荧光X射线的能量是不同的。探测设备有一个探测器来收集这些荧光X射线粒子。然后根据能量判断元素的种类,根据收集粒子的强度计算元素的含量。该方法包括半定量分析和定量分析。半定量分析称为FP(基本参数)法。原理是先进行定性分析,再根据检测到的荧光X射线强度和元素的比例计算出各组分的含量。定量分析一般采用量线的方法。首先,测试多个标准样品,以制作基准测量线。然后,对实际样品进行测试,并与测量线进行比较,以确定实际样品中的元素含量。
荧光光谱法(XRF)检测RoHS的主要特点是不需要复杂的样品前处理,可以直接无损测量金属、树脂、粉末、液体等任何形式的样品。它可以快速简单地测量镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。RoHS检测的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》,X射线荧光光谱仪筛查电子信息产品中有毒有害物质的测试方法。
荧光光谱法(XRF)可以检测铬,但不能区分样品是有毒的六价铬还是三价铬。如果样品中总铬含量低于限定范围(≤700ppm),则说明六价铬含量低(小于1000ppm)。如果这种情况不存在,就需要进行有害化学分析。六价铬可采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中的比色法进行检测,或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。
一般来说,样品中包含的溴化物不限于多溴联苯、PBDE或四溴双酚。自然界中有数百万种溴化物。而荧光光谱法(XRF)无法判断样品中含有哪种溴化物,只能判断其含有溴。所以XRF的检测结果就是总溴含量。同理,如果PBB和PBDE中总溴含量低于限值(≤300ppm),则可以判定PBB和PBDE没有超标;否则,气相色谱/质谱(GC-MS)可用于定量分析。
XRF检测RoHS时,对样品的形状和大小有一定的要求,面积要大于2mm2,金属样品的厚度要大于0.2mm,非金属产品的厚度要大于2mm。样品的形状和大小对测试结果有很大影响。测试表面光滑、材质均匀的样品时,准确度相对较高,测试时可适当考虑对样品进行改进。由于电子产品的成品和半成品是由多种材料组成的,所以必须首先进行拆解,直到获得最小的不能机械拆解的同质材料测试单元,并且能够满足测试要求。
测试的时候不能只看数据,还要看声谱图,因为元素之间是相互干扰的。典型的干扰包括铑和锑干扰镉,溴和砷干扰铅,砷干扰PbLa,溴干扰PbLb。特别是当测试结果超过标准值时,重要的是观察谱图上的被测元素是否受到其他可能干扰元素的影响。
使用荧光光谱法(XRF)进行检测时,需要注意的是,它只是用于筛选,它只检测一定厚度的样品表层。这个结果无法与ICP等定量分析结果相比。如果测试样本是比较均匀的材料,只要调整它的参数,不做标记的结果也很好。对于已经通过筛选测试的材料,可以省略确认测试,节省时间和成本。
还有一种方法是用适当的混合酸进行完全消解,必要时对有机物进行微波加热加压消解,然后用等离子发射光谱仪/质谱仪(ICP)、原子吸收光谱仪(AAS)、紫外分光光度计(UV-VIS)、气相色谱/质谱(GC-MS)进行定量分析。这种方法的主要优点是可以定量分析样品。这里不详尽概述!
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什么是RoHS?
RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。
该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法)共6项物质,并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。
最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目,分别为DEHP:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,BBP:邻苯二甲酸丁基苄酯,DBP:邻苯二甲酸二丁酯,DIBP:邻苯二甲酸二异丁酯。
ROHS十项有害物质含量限值是多少?
1、镉:小于100ppm。
2、铅:小于1000ppm。
3、汞:小于1000ppm。
4、六价铬:小于1000ppm。
5、多溴联苯PBB:小于1000ppm。
6、多溴联笨醚PBD:小于1000ppm。
7、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):小于1000ppm。
8、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP):小于1000ppm。
9、邻苯二甲酸二丁酯(DBP):小于1000ppm。
10、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):小于1000ppm。
RoHS检测一般使用什么仪器?
用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱(XRF)。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试,并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。
随着RoHS2.0出现,规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中,需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平,这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱(GC/MS)或结合火焰电离检测(GC/FID)分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。
RoHS十项需要两台仪器来检测吗?
RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量,另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0,而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项,目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。
ROHS检测仪器能否测试金属元素?
ROHS检测仪器,是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁,因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。
对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题,答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质,同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等,这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的,但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此,ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。