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气相色谱仪中的气源正确使用方法！
分类： 色谱仪资讯
发布时间： 2022-11-07 10:56
气源在气相色谱仪中至关重要，气体是气相色谱仪的血液。在我们使用的气相色谱仪中，氮气、氢气和空气是最常见的，其他气体如氦气和氩气也用于特殊的检测器和不同的分析目的。每种气源对仪器的稳定性和检测灵敏度都有很大的影响。大部分用户维修基线不好，主要原因是气源问题。下面来说说气相色谱仪中的气源正确使用方法，每种气体的使用、管理和预防措施如下所述。
一.氮
氮气是最常用的载气，可用于FID、FTD、FPD、TCD和ECD检测器。目前主要有钢瓶氮气和氮气发生器两种。建议使用钢瓶氮气，使用钢瓶氮气时应注意以下几个方面:
1.安全
注意平稳放置气瓶，防止气瓶坠落造成二次事故。建议使用圆筒柜。
2.钢瓶
不能有明显的变形。氮气瓶外部涂层为黑色，气体类型字体为黄色(氮气N2)。气体标签应清晰，标签应有以下信息:气体类型、气体危害标识、生产厂家、气体纯度等。
3.安全阀
市场上减压阀的生产厂家很多，请注意选择。减压阀不宜选择弹簧过硬的产品。弹簧太硬的表现是:调节分压手柄时，手柄旋转角度不大，但分压会大大增加。这是减压阀弹簧太硬的表现。这种减压阀在有环境冲击和温度波动时，容易出现较严重的分压波动(通过观察气相色谱仪的初始压力可见)，导致基线波动。严重时甚至入口处压力波动明显，系统无法做好准备。减压阀安装后，应进行保压试验，不应有泄漏。载气通道的泄漏会使气相色谱仪的基线漂移。
4.氮气纯度(见GB/T8980-1996)
高灵敏度分析的气相色谱仪需要使用纯度为99.999%的高纯氮气。即使连接了标记为99.999%的高纯氮气，也建议将超净载气过滤器(脱氧、脱水、脱烃)连接到岛津。这个过滤器有指示标志，这样我们可以清楚的观察载气过滤器是否失效，通过载气过滤器失效的间隔来判断载气的好坏。
特别是对于ECD检测器，使用低于推荐纯度的氮气会对ECD检测器造成不可逆的损坏。即使在ECD检测器中使用99.999%的高纯氮气，也必须安装分子筛过滤器和氧气捕集器，因为氧气是一种强电负性物质，当它进入我们的分析系统时，ECD基线的背景会增加，噪音也会增加。高温时氧含量过高，ECD检测器损坏，色谱柱劣化。
因此，当我们第一次使用或更换带ECD检测器的气相色谱仪时，在连接新的氮气瓶后，最好对管道进行吹扫，将管道内的残留空气清洗干净，然后将载气过滤器和氧气连接好，以延长其使用寿命。然后连接气相色谱仪，第一次启动气相色谱仪，让载气和尾气在柱温箱中低温吹几分钟，然后开始升温。对于其他检测器的气相色谱仪，当连接新气瓶时，也建议使用上述连接过程，并使用合适的载气过滤器元件。可以更好的保护色谱柱，减少系统的稳定时间。
5.氮气发生器
不建议使用，主要是目前一些低价制氮机标着高纯制氮机，但其生产的氮气纯度不好控制，达不到色谱要求。其工作原理是由氢气发生器产生氢气，与压缩空气中的氧气(压缩空气的过程在空气一章中有描述)发生反应，剩下的气体，主要是氮气，经过除水、除烃等过滤元件，然后输出的气体称为高纯氮气。但是这个纯度没有经过测试，很难达到气相色谱仪99.999%的要求。
二、氢
对于FID(氢火焰离子化检测器)，FPD(火焰光度检测器)用作燃烧气体，FTD(碱金属热离子检测器)用作反应气体，TCD(热导检测器)用作载气。还有两个来源，钢瓶氢气和氢气发生器。同样，在使用中推荐使用钢瓶氢气，高灵敏度分析也需要含量为99.999%的高纯氢气(见GB/T3436.2-2011)。
使用注意事项
1.安全
使用氢气瓶时要特别注意安全。问题可能导致重大灾难。安全放置，建议使用防爆气瓶柜。氢气减压阀与氢气管道连接后，必须进行保压试验进行检漏，无泄漏点方可投入运行。
2.钢瓶
注意气缸的外观:不允许有明显的变形。
氢气瓶涂层为绿色，气体类型字体为红色(氢气)。氢气瓶减压阀与管道连接时，必须通过保压试验检查管道有无泄漏。还推荐在连接氢气瓶的氢气管道中使用岛津的超净过滤器进行脱水脱烃。氢气质量好的话，这个滤芯基本不消耗。在氢气质量不好的情况下，可以通过过滤器上的指示及时发现，可以稳定上述检测器的基线，提高灵敏度。
3.氢气发生器
目前国内的氢气发生器有两种，一种是加入碱液作为电解液，另一种是使用专用的无碱液电解槽。加碱液的价格低，不加碱液的贵一些。碱液制氢装置最大的缺点是一旦发生故障，碱液可能会冲进氢气管道。如果不能及时发现，碱液可能会到达氢气体积控制元件APC，甚至到达检测器，对APC和检测器造成污染甚至损坏，得不偿失。因此，在使用带碱液的氢气发生器时，要时刻注意氢气管路中过滤器的指示点，包括氢气发生器中脱水变色硅胶的颜色。一旦变色，要及时检查更换。如果氢气发生器出现故障，我们应该停机维修，以免损坏APC和检测器。同时，时刻注意氢气发生器的液位。如果液位低，及时补充纯水。
我们推荐使用无碱溶液的氢气发生器，因为即使氢气发生器发生故障，其电解液也会用纯水冲刷到管道、APC和检测器中，易于维护。
三、空气
对于FID(氢火焰离子检测器)，FPD(火焰光度检测器)用作燃烧气体，FTD(碱金属热离子检测器)用作反应气体。根据经验，上述探测器70%的基线噪音和波动故障据报道是由气源处理不当引起的。所以日常工作中维护好气源是非常重要的。
1.来源
同样，气源也是缸气和空气压缩机(也称自动气源)。
2.气缸空气
其实气缸空气可以分为两种，一种是压缩空气，一种是配比空气。
压缩空气就是我们把大气压缩，充入一个钢瓶。这种空气氧氮比没有问题，要注意灌装环境。例:某公司采购某钢铁公司生产的压缩空气，但该钢铁公司空气污染比较严重，厂区二氧化硫气味比较重。而公司生产的压缩空气，不经过分子筛过滤等预处理，直接灌装。该用户FID基线波动严重，FPD噪声强。后来公司换了气源，一切正常。
空气之比，有些地方也叫高纯度空气。通常，这种气体由79%的高纯度氮气和21%的高纯度氧气组成。如果这个比例正常，就是非常好的气源(不含油、不含水、杂质少)。
但是要注意这个氧氮比是否准确。氧气比例的高低会影响FID和FPD的灵敏度。在严重的情况下，FPD可能不会达到峰值(实际上影响FPD的氢空气比)，FTD甚至可能对碱源造成损害。更有甚者，部分用户使用高纯氧气作为气源，因此FID喷嘴在氢氧焰的强烈燃烧温度下熔化。
3.空气压缩机
空压机分为大型空压机和实验室用小型空压机。大型空压机一般是企业动力车间的气源，依附于整个工厂。这种一般的空压机都会出一个气源处理装置，分水空气过滤器等。气压稳定，杂质少，是理想的气源。应特别注意实验室内部空气压缩机的使用。目前市场上都叫无油空压机，但实际上有两种空压机。一种是真正的无油空压机，其压缩柱塞是自润滑材料，不需要油来润滑。这样的压缩机只需要在出气口安装一个滤水器和一定的脱水过滤材料(变色硅胶)即可。使用时注意观察，定期更换过滤材料，使用起来还是挺正常的。
还有一台空气压缩机。虽然名义上命名为无油静音空压机，但其使用的压缩机实际上是常见的冰箱空调压缩机。该压缩机的柱塞马达等机械部件浸在防冻润滑油中。这样在运行过程中难免会产生油雾。影响压缩空气的质量。所以机器在出风口安装了变色硅胶、活性炭、分子筛三个比较大的过滤器，对压缩空气进行净化。
但是，净化装置毕竟会饱和，即使不饱和，经过一段时间，其吸附能力也会逐渐降低，空气纯度也会降低。当我们使用空气检测仪时，会出现各种各样的基线问题。更常见的是压缩机不启动时，储气罐逐渐放气，储气罐压力缓慢下降，基线上升(下降)斜率较小。当空气放气到压缩机启动压力时，压缩机开始给储气罐充气，压力上升很快，而基线斜率比较大，下降(上升)很快。因此，基线随着压缩机的启动而有规律地波动。那么，要想排除这个故障，只能彻底清洗压缩机系统(包括储气罐)。
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常见问题
什么是RoHS？
RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准，全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施，主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。
该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚（注意：PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚，多溴联苯醚是错误的说法）共6项物质，并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。
最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目，分别为DEHP：邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，BBP：邻苯二甲酸丁基苄酯，DBP：邻苯二甲酸二丁酯，DIBP：邻苯二甲酸二异丁酯。
ROHS十项有害物质含量限值是多少？
1、镉：小于100ppm。
2、铅：小于1000ppm。
3、汞：小于1000ppm。
4、六价铬：小于1000ppm。
5、多溴联苯PBB：小于1000ppm。
6、多溴联笨醚PBD：小于1000ppm。
7、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）：小于1000ppm。
8、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）：小于1000ppm。
9、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）：小于1000ppm。
10、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）：小于1000ppm。
RoHS检测一般使用什么仪器？
用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱（XRF）。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试，并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。
随着RoHS2.0出现，规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中，需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平，这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱（GC/MS）或结合火焰电离检测（GC/FID）分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。
RoHS十项需要两台仪器来检测吗？
RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量，另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0，而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项，目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。
ROHS检测仪器能否测试金属元素？
ROHS检测仪器，是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁，因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。
对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题，答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质，同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等，这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的，但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此，ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。
