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看看别人家液相色谱仪怎么维护的
分类： 色谱仪资讯
发布时间： 2019-05-30 15:53
液相色谱仪是利用混合物在液-固或互不相溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离而后分析鉴定的仪器，应用极其广泛。作为一种高精密仪器，其维护保养工作具有举足轻重的地位，文章依照流动相流经的顺序详细探讨了仪器各组成部分的日常维护保养。
做好液相色谱仪的日常维护保养，养成良好的使用习惯，能极大地降低故障率，减少停机和降低维修成本。从液相色谱仪的硬件结构来看，按照流动相经过的顺序有以下组成部分：流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液。下面就依照此顺序来探讨液相色谱仪各部件、各环节在日常使用中需要注意的事项。
一、流动相溶剂瓶的保养
溶剂瓶是流动相的起点，通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。
1. 水相溶液
对于水相溶液来说，首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理，但是细菌的生命力很顽强，在适当的温度和光照情况下，它们就会活跃起来，如果在流动相里加入磷酸盐一类的添加剂，它们更是如虎添翼。所以，对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相，常换常新。
2. 有机相溶液
对于有机相溶液，可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合，特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合，瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生，装乙腈时要用棕色的溶剂瓶，避免阳光直射，更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。
3. 清洗过滤
溶剂瓶里的过滤头，其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中，它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢，如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅，因此必须进行清洗，玻璃材质的通常是用稀硝酸泡，而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。
4. 流动相的脱气
脱气的目的是为了除去流动相中溶解的气体，使色谱泵的输液准确，保留时间和色谱峰面积再现性提高;使基线稳定，信噪比增加，防止气泡引起尖峰，从而提高检测器性能;减少死体积，防止填料氧化，从而保护色谱柱。目前常用的脱气方法有以下4种。
(1) 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高；
(2) 加热回流法:效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染；
(3) 真空脱气法:易抽走有机相；
(4) 超声脱气法:流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10～15min，此方法效果较差，但操作简单。实际工作中，超声脱气法操作简单，仍被广泛应用，虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加，但基本上能满足日常分析操作的要求。
二、高压泵的保养
泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。
1. 泵压力波动
很多情况下，泵的问题反映在压力上，压力波动又是最常见的一类问题。泵正常的压力波动通常会在2%以内，且平稳规律;不正常的波动通常由气泡和盐造成。如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉而到了泵以后，就会造成压力波动，通常我们可以通过重新清洗(purge)流路和再次脱气流动相加以解决。
由盐造成的波动主要是因为流动相中加入了浓度较高的缓冲盐，在含盐流动相与有机相混合的时候，盐会有微小的析出，从而导致压力异常波动，解决这类问题可以考虑适当降低盐的浓度，或者使用甲醇取代乙腈有机相。如果一定要用到此类流动相，可以考虑在有机相中加入一定比例的水，然后适当提高梯度结束的终点。
2. 过滤白头保养
在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头，通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候，如果压力超过1MPa则考虑更换。根据更换下来的过滤白头，可以大致判断仪器的使用状况。如果白头是白色的且不脏，但是堵，那有可能是流动相中有盐析出造成的;如果白头是灰黑色的，这是最常见的状况，是由于泵头密封垫磨损造成的；如果白头是黄色、绿色等怪异的颜色，仪器污染较严重，可能是流动相里的微生物造成的。
除此之外，在泵的使用过程中，常常会遇到更换流动相的情况，这种更换是指从反相溶剂更换到正相溶剂或者反过来的过程。这个过程要考虑流动相的兼容性，常用的正反相色谱溶剂是不互溶的，所以在更换期间，一定要用异丙醇彻底冲洗系统，保证管路里所有的原有溶剂都被异丙醇替换掉后再更换流动相。
三、进样器的保养
进样器分手动和自动两大类，虽然两者工作模式不同，但使用的要点是基本一致的。
1. 防止交叉污染
自动进样器最常见的问题是交叉污染，交叉污染产生的原因很直接，样品残留在进样针内外表面，并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染，主要靠清洗。自动进样器都会有洗针的功能，如果样品浓度较高或者是吸附性比较强，一定要打开此功能；如果未打开洗针功能，污染可能已经残留在了针座或流通阀上，那么这两个部件需及时超声清洗。
出现在自动进样器上的另外一个问题是峰面积重现性差，考虑可能与自动进样器吸取样品有关。首先观察样品的液面是不是足够高，以保证进样器可以吸到样品。排除这个问题后，再察看自动进样器的设置，对于一些粘度大的样品，要降低自动进样器的吸取速度。
2. 精细操作
手动进样器的操作要点大致相同，应使用液相色谱仪专用平头进样针，进样时插针应插到底，不使用时将针头留在进样器内，使用前后都要及时清洗。
四、色谱柱的保养
色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数，且仪器基线平稳。色谱柱一般比较昂贵，在平时的工作中要注意以下几个事项：
(1) 色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈振荡。安装时要保证阀件或管路的清洁；
(2) 流动相在使用前必须进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘度的流动相；
(3) 在满足灵敏度的情况下，尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”，要进行净化或提纯处理；
(4) 分析结束后，要清洗进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱；
(5) 如色谱柱长期不用，应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以存放于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水中。
五、检测器的保养
目前市场上检测器的种类繁多，而且各有特性。以最常用的紫外(VWD)/二极管阵列(DAD)检测器来说，这两类都是紫外类的检测器，虽然光路设计不同，但是本质原理都是相同的。
1. 光源部分
检测器中非常重要的部件是光源，光源对发射能量有要求，一旦能量衰减到一定程度，就会出现基线噪声变大，灵敏度降低等一系列影响使用的问题，因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h，当到达这个时限的时候，我们就要特别关注灯的能量状况，可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断，测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量，一旦某个波长段的测试结果显示失败，就表示需要更换灯。
2. 检测池
检测器中另一个重要部件是检测池，也叫流通池。通常大家最关心的一个问题是检测池被堵掉，因为检测池通常不是很耐压，所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵，原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了，所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的，很可能是后来“产生”的，比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。
六、废液的处置
液相色谱仪的废液大部分含有有机溶剂，会对人体产生一定的危害，对环境也会产生污染，严禁随意倾倒，应及时处理。目前，国内大部分实验室是将废液送到专门的废液处理站集中进行无害化处理。
液相色谱仪是测量仪器中的一种利用混合物在液-固或互不相溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离后分析鉴定的仪器，应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。液相色谱仪是一种高精密仪器，在日常使用中的维护保养工作细致谨慎，需要每一位使用者在实践中不断地摸索。
文章来源：公众号实验室分析检测
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常见问题
气相色谱仪哪家好呢？
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药等领域。但是，市面上的气相色谱仪品牌众多，价格也相差甚远，让人难以选择。那么，气相色谱仪哪家好呢？
首先，我们需要了解气相色谱仪的基本原理和性能指标。气相色谱仪是利用样品在高温下蒸发成气态，通过柱子分离，再通过检测器检测不同组分的分离程度和含量。常见的性能指标包括分离度、灵敏度、线性范围、重复性等。
在选择气相色谱仪品牌时，我们可以从以下几个方面考虑：
1. 品牌知名度和口碑。知名品牌通常有较高的技术实力和售后服务保障，口碑也更好。
2. 技术创新和研发能力。气相色谱仪技术不断更新换代，具有较强的研发能力和技术创新能力的品牌更有竞争力。
3. 产品性能和价格。不同品牌的气相色谱仪性能和价格差异较大，需要根据实际需求和预算进行选择。
4. 售后服务和技术支持。气相色谱仪使用过程中可能会出现各种问题，售后服务和技术支持能够及时解决问题，保障仪器正运行。
RoHS光谱仪服务哪家好？
RoHS光谱仪是一种用于检测产品中有害物质的仪器，它可以检测出产品中是否含有铅、汞、镉、六价铬等有害物质，以保障人类健康和环境安全。那么，RoHS光谱仪服务哪家好呢？
首先，我们需要了解RoHS光谱仪的基本原理和检测方法。RoHS光谱仪是一种基于光谱分析原理的仪器，它可以通过分析样品中的元素和化合物，来判断样品中是否含有有害物质。RoHS光谱仪的检测方法一般是X射线荧光光谱法（XRF）。
使用什么仪器来检测电子电器产品中的RoHS？
RoHS（限制使用某些有害物质指令）是欧盟制定的一项法规，旨在限制电子电器产品中使用有害物质的含量。这些有害物质包括铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚等。为了确保产品符合RoHS法规，需要使用特定的仪器进行测试。
RoHS测试仪器是一种专门用于检测电子电器产品中有害物质含量的设备。这些仪器可以检测产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚等有害物质的含量。RoHS测试仪器通常使用X射线荧光光谱仪（XRF）进行测试的。
ROHS检测是什么？
ROHS检测，全称为限制使用某些有害物质(Restriction of Hazardous Substances)检测，是指对电子电气产品和电线电缆产品中特定有害物质的含量进行测试，以确保产品符合相关法规和标准，从而保护消费者和环境免受有害物质的影响。
ROHS检测的起源可以追溯到2003年欧洲联盟发布的《限制使用某些有害物质指令》(RoHS指令)，该指令要求在欧洲市场销售的电子电气产品和电线电缆产品中，对铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)等有害物质含量进行限制，并要求企业对其产品的含量进行检测。
